水溶肥生产工艺中常遇见的问题及案例分析

一、胀气问题

  胀气问题主要是两种或两种以上的物料发生反应，放出气体而造成的。在实际生产过程中，能够产生气体的物质有以下几种：硼砂、铵盐、发酵物、填充料和杂志。

1、  硼砂由于在生产过程中其内部会有少量的碳酸盐，因此遇到酸性物质易放出二氧化碳气体，造成胀气。如硼砂遇到硫酸锌、硫酸亚铁、硫酸锰或其它偏酸性的物质，就会产生胀气，同时会产生结块问题。

2、  铵盐遇到碱性物质或高温，会放出氨气而胀气，因此，铵盐类复配肥料时，要避免与碱性物质混合。

3、  填充料，一般为天然矿产物，如轻质碳酸钙，高岭土等，这些物质或多或少的会有碳酸盐，遇到酸性物质，会缓慢放出二氧化碳气体而造成胀气。因此选择添加时，应尽量选择惰性的填充料如白炭黑，滑石粉，淀粉类，糖类等。

4、  杂志一般是我们生产肥料原材料时，由原来带进的杂志，造成与我们肥料混合后，放出气体。所以在购买原材料时尽量选择质量好的，正常厂家的原料，多不会含有太多杂质，自然也不会放出太多气体。

5、  生物发酵产品，一般该产品中含有发酵菌等生物，该微生物在合适的环境下会继续发酵，再发酵过程中产生二氧化碳，水蒸气等气体。所以应该先灭菌处理。

最后，再生产过程中大家经常遇到瓶颈的液体也胀气，这除了前面我们谈到的几个原因之外，还有一个原因。我们的部分瓶子生产厂家为了降低成本，增加瓶子的硬度和质量，里面添加部分碳酸盐填充料，而我们生产的液体肥料又大多为酸性的，两者相遇时导致释放出二氧化碳气体，产生胀气。因此，为防止胀气，要注意两大问题：第一，合理搭配原料。第二，购买合格原材。

胀气案例一

  配方如下：复硝酚钠  8公斤，尿素 200公斤，柠檬酸 25公斤，硼酸 25公斤，七水硫酸锌  60公斤，DA-6  8公斤，氨基酸 230公斤，水  640公斤

  配制工艺：按顺序溶于水中

  配制1千克样品，在烘箱中46℃下，测高温稳定性，在放置一周后有胀气现象。

  胀气原因分析及解决方法：在此配方中胀气的可能性分析：尿素、DA-6、肥料杂志。从尿素本身的生产工艺考虑，在其生产过程中为了抑制尿素中缩二脲的产生，降低分解压力和温度，从而在温度较高或者溶解尿素时会产生游离氨，并且尿素的溶解为吸热过程，在搅拌溶解过程中抑制了游离氨的挥发，进而在后期贮存时，遇到高温，造成游离氨的大量挥发，进而产生胀气；DA-6在中性或弱碱环境下，由于原油的析出，在高温贮存下，醇产生挥发进而产生胀气（在此配方中，为酸性环境，此种可能性极小）；另外一种可能性为肥料原料中存在碳酸盐杂质，再酸性环境下，产生二氧化碳，进而胀气。所以根据分析，我们进行下列试验：分别去掉尿素、DA-6、及可能掺杂杂质的原料，并且以柠檬酸+水检验瓶体，分别进行加热贮存试验，最终发现，为尿素原因。根据病因，减少尿素用量或改用其他物料，胀气现象消失。

二、结块问题

宏观的结块问题，一般出现在肥料的储存或运输过程中，主要是因为微观的肥料晶粒发生吸潮、表面溶解（潮解）、蒸发、再结晶而导致的，在这个过程中形成晶桥、结块。因此，结块主要与物流（生产肥料的原材料）、湿度、温度、外压力和放置时间有关系。

第一，   我们生产肥料通常用的物料如铵盐、磷酸盐、微量元素、钾盐等，多数含有结晶水，容易吸潮和结块，如硫酸铵易结块、磷酸盐与金属微量元素相遇易结块且变为不溶于水的物质，尿素遇到微量元素类盐也析出水份和结块，主要是尿素置换成微量元素盐中的晶体水而成为糊状，然后再结块。

第二，   在露天生产过程中，空气的湿度大，易结块，天气干燥或烘干料不易结块。

第三，   室温稍高，利于溶解，一些原理溶解在自身的结晶水中而导致结块，但温度更高时，水份蒸发，又易结块了。这个温度一般都在50℃以上，我们通常要加热才能达到这个温度。

第四，   压力大了，易晶体与晶体之间的解除，溶于结块；压力小时，不易结块。

第五，   放置时间越长越易于结块，时间短，来不及结块。

第六，   农药常结块的一般是粉剂，可湿性粉剂等固体剂型，一般是由于吸潮，水份本身过大，原料和填充料之间发生化学反应等原因造成的。

为了防止结块，我们在生产过程中应注意以下几个方面的问题：

1、  合理的选择原料，即选择不易结块的原料作为我们生产的原材料，如微量元素叶面肥，以铁、铜、锰、锌、硫酸盐和硼酸、钼酸铵为原料，添加剂以硫酸镁为主，就不易结块。另外选择的物料要尽量干燥。

2、  选择合适的生产时间，由于中国大部分地区属于北温带，雨季多集中在六、七、八月份，温度较高时间也集中在这个时间。所以春季、晚秋、冬季生产肥料，结块率就低一些，这时空气湿度小，温度不太高，不利于结块。

3、  添加一些防结块剂，如滑石粉、腐殖酸等一些粉末不易结块的物质，它们在中间起到“断桥”的作用。也可以加一些表面活性剂，防止结块。

4、  造粒技术可以防止结块，由于园粒的粒与粒之间的接触面小，不易结晶结块。所以有条件的话，造粒是很好的防止结块的方法。

5、  生产肥料时要保证物流的总体水份小于2%，各物流之间不发生化学反应。

结块案例分析：

 某厂家做50%大量元素粉剂水溶肥，吨产品用量如下：

  尿素  320公斤，工业磷酸一铵  200公斤，硝酸钾  360公斤，七水硫酸锌  25公斤，硼酸  20公斤，七水硫酸镁  70公斤，DA-6  2公斤

  生产工艺：将尿素单独粉碎后，与其他物料在混合机中混合搅匀。

  稳定性观察：一天后，产品微结块；三天后，结块现象加重，每垛中底层包装严重结块。

  分析原因：原料选择不合适，因为中、微量元素占用比例较高，其中硫酸锌和硫酸镁中结晶水含量较高，再混合机中在于尿素的解除中，导致尿素吸收其中的水分，而产生结块。

   解决方案：1、更换合适原料，在此配方中可将七水硫酸锌、七水硫酸镁更换为一水硫酸锌和一水硫酸镁；2、添加防结块剂。目前防结块剂主要分水溶和非水溶两大类：水溶性防结块剂如一水硫酸亚铁、一水或无水硫酸镁、无水硫酸钠、十二烷基笨磺酸钠、聚丙烯酰胺、可溶淀粉等；非水溶防结块剂包括惰性填充料（白炭黑、滑石粉、膨润土、硅藻土等）、磷酸钙或含铝、铁化合物、包膜层材料等。需要注意的是：防结块剂的添加量与其种类、原料配比、加入工艺等有关，必须通过生产试验确定。

三、             溶解及沉淀问题

1、 原药和肥料自身的溶解度有限，如果盲目加大在产品中的占有率，就会产生沉淀。如复硝酚钠、萘乙酸钠再酸性的环境中分别转化为酚类和萘乙酸，此类物质在水溶溶解度小，在一定范围内可以在水溶液中稳定溶解，超过一定量就会产生沉淀；又如硼砂、硼酸，这两种物质在水中的溶解度及其有限，常温下，硼酸、硼砂在水中的溶解度就是每吨水溶解30-50公斤，多了就会产生沉淀。如果是几种肥料同时溶于水，同样有一个量的要求，如硫酸锌易溶于水，硫酸钾水溶性一般，同时溶解时就会产生硫酸钾结晶沉淀。此种沉淀，一般通过加水即可再溶解。

2、 物料之间发生化学反应产生沉淀，有些物流不经调节是不能混合的，混合后溶于水就会产生沉淀。如DA-6和复硝酚钠、DA-6和萘乙酸钠，超过一定量时就会产生絮状沉淀或浮油；又如锌、铜、铁、锰离子，遇到磷酸根，硼砂就会沉淀。这种沉淀是不溶于水的，钼酸铵（钠）遇到磷酸盐也会产生沉淀。这些物质是不能混在一起的，它们混在一起不仅产生沉淀，而且会造成肥料失效。

3、 有些肥料可以按一定比例混合溶解，但超过一定量会产生盐析，既某种肥料会沉淀出来。例如，氨基酸和硫酸锌均能很好的溶于水，但同时溶解（超过一定比例）时，硫酸锌就会将氨基酸沉淀出来。能产生盐析的主要有锌、铜、铁、锰对氨基酸、腐殖酸的盐析作用。

4、 溶液的酸碱度。有些物质易溶于水溶液中，如金属的盐类等，有些物质易溶于碱性水溶液，如腐殖酸类等。

5、 有效成分溶解度低，即使溶于有机溶剂后，再与水和肥料混合的过程中，因为水与有机溶剂互溶的作用，容易造成有效成分析出。

6、 剂型的配方不稳定。悬浮液如悬浮剂、水乳剂等容易出现分层沉淀，主要原因有：乳化剂或助溶剂选择不合适；研磨剪切力度不够，固体颗粒不够细；黄原胶等增稠剂加入量太少。

综上来看，促进溶解，防止沉淀的方法主要有一下几种：

1、  选择合适的物流，防止互相反应产生沉淀；

2、  合理配比，防止盐析现象和过饱和现象产生沉淀；

3、  合理调整溶液的PH值，防止酸盐沉淀；

4、  加入配位剂保护反应离子，防止沉淀；

5、  加入助溶剂，增加难溶物质的溶解性，防止沉淀；、

6、  在生产前要做好有效成分的各项溶解试验，避免沉底产生；

7、  改进生产工艺，对于溶解速度较慢的原料，可以通过加温加快其溶解的速度；

8、  对特殊剂型而言，选择合适的助剂及搅拌条件是重中之重。

沉淀案例分析：

 锌+钾单独使用，水溶性好，但混合使用时产生大量沉淀，影响使用效果。

 分析：锌的成分是七水硫酸锌，钾为磷酸二氢钾。两者溶解度均好，但二者直接混合后锌离子和磷酸根离子产生沉淀，进而影响使用效果。但次母液投入一桶水后，因水量的增加，沉淀消失。为避免沉淀的产生，我们可以加入适量的 ，如柠檬酸盐、EDTA二钠等，或者现配现用宜不影响效果。

四、气味问题

气味是一个物质特有的属性，只能遮而去不掉。常见的刺激气味的调节剂有复硝酚钠、DA-6、矮壮素、缩节胺、氯化胆碱等；常用的溶剂如醇类、苯类、酚类、酸类、酮类等有特殊的气味；常用肥料如碳铵、磷铵、氨水、氨基酸、黄腐酸等；有时肥料本身没有气味，但掺入杂质或与其他物质发生反应后产生气味，如：尿素本身无味，但含量低，受潮或高温时能产生氨味；硫酸铵、氯化铵与碱性物质混合后有氨味；硫酸亚铁、硝酸钾和大量柠檬酸再一起会有铁锈味及棕色气体产生。

 为了避免或减弱刺鼻味的产生，我们可以采取以下几种方法：

1、  选择纯度高、质量有保证的厂家，以防止原料中掺有杂质而产生刺鼻的味道；

2、  、采取香精或其它物料遮掩的方法改变气味或减弱气味。如在产片配方中添加奶香精或茶叶精，是产品由刺鼻的味道转换为人们熟悉的味道；

3、  采取化学反应的方式改变气味，如加入冰醋酸后，有强烈的刺鼻味道，可以通过加入适量的乙醇、甲醇等，反应减弱醋酸的刺鼻味道。

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